Page 8 - Analityka 3/2016

BARBARA MARKIEWICZ IZABELA KOMOROWICZ DANUTA BARAŁKIEWICZ

NAUKA Bardzo często technika IDMS jest mylnie uważana za kosztowną z powodu względnie wysokich cen
wzbogaconych izotopowo wzorców. W przypadku analiz śladowych bądź ultraśladowych ilość wzorca
zużywana na pojedynczą analizę wynosi zwykle poniżej 1 µg, co w przeliczeniu (w zależności od
oznaczanego pierwiastka) daje koszt od 0,1 do 100 centów. Stanowi on zaniedbywalną kwotę w stosunku
do innych wydatków związanych z analizą. Najdroższy jest w tym przypadku spektrometr ICP MS,
który należy traktować jako inwestycję.

Zastosowanie spektrometrii mas
rozcieńczenia izotopowego
w analizie specjacyjnej chromu

W WODZIE TECHNIKĄ SPRZĘŻONĄ HPLC ICP DRC MS

Wybór i umiejętność oceny stosowanych metod analitycznych, a także weryfikacja otrzymanych wyników wymaga
od badacza obszernej wiedzy na temat znajomości zasad metrologicznego podejścia do prowadzonych pomia-
rów. Jednym z głównych filarów metrologii stanowiącym duże wyzwanie dla współczesnej chemii analitycznej
jest zapewnienie i wykazanie spójności pomiarowej. W przypadku analizy specjacyjnej chromu nie ma możli-
wości zastosowania certyfikowanych materiałów odniesienia bądź wzięcia udziału w porównaniach międzyla-
boratoryjnych. W tej sytuacji użycie techniki spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego IDMS w połączeniu
z wysokosprawną chromatografią cieczową ze spektrometrią mas z jonizacją w plazmie sprzężonej HPLC ICP
MS jest jedynym, słusznym rozwiązaniem umożliwiającym uzyskanie najwyższej jakości metrologicznej spójno-
ści pomiarowej. Metoda IDMS oferuje uzyskanie wysoce precyzyjnych i poprawnych wyników analitycznych,
ponieważ stężenie analitu wyznaczane jest w oparciu o stosunek sygnałów dla odpowiednich jonów masowych
w próbce z dodatkiem wzbogaconego izotopowo wzorca, a nie pomiaru intensywności tych jonów. W związku
z tym, iż wyznaczony stosunek izotopowy nie ulega zmianom pod wpływem niestabilności spektrometru ICP MS
wynikających z dryftu urządzenia lub matrycy próbki, zakłócenia te nie wpływają na końcowy wynik oznaczania.
W efekcie przeprowadzonych badań opracowano dwie wiarygodne i czułe procedury analityczne: oznaczania
chromu ogólnego przy użyciu metody ICP DRC IDMS oraz oznaczania Cr(VI) z zastosowaniem metody HPLC
ICP DRC IDMS. Celem zagwarantowania jakości otrzymywanych wyników obie procedury zwalidowano, a także
zapewniono spójność pomiarową oraz określono niepewność pomiaru.

10 ANALITYKA – NUMER 3, ROK (XVII) 2016